在預(yù)算有限的實(shí)驗(yàn)室中，選購二手高效液相色譜儀是一項(xiàng)具性價(jià)比的決策。然而，由于設(shè)備經(jīng)過前期使用，其性能狀態(tài)存在不確定性，因此投入使用前的校準(zhǔn)與性能驗(yàn)證至關(guān)重要。這不僅關(guān)系到分析結(jié)果的可靠性，更是確保科研數(shù)據(jù)準(zhǔn)確與產(chǎn)品質(zhì)量可控的基礎(chǔ)。一套完整的驗(yàn)收流程應(yīng)包含外觀檢查、硬件測試、性能驗(yàn)證和系統(tǒng)適應(yīng)性考察四個(gè)關(guān)鍵階段。
一、全面檢查與硬件測試
收到儀器后，首先需進(jìn)行外觀檢查，查看主機(jī)、檢測器及配件是否有明顯的物理損傷，如裂痕或銹蝕。隨后是細(xì)致的硬件測試。關(guān)鍵步驟包括：
-輸液系統(tǒng)評估：啟動泵，設(shè)置不同流速（如0.5,1.0,2.0mL/min），用稱重法測定流速準(zhǔn)確性（要求偏差＜±1%）和精密度（RSD＜0.5%）。同時(shí)檢查壓力脈動，確保泵密封性良好。
-自動進(jìn)樣器驗(yàn)證：進(jìn)行多次進(jìn)樣（如n=6），考察進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性與精密度（RSD應(yīng)＜2%），并觀察有無交叉污染。
-柱溫箱校準(zhǔn)：設(shè)置多個(gè)溫度點(diǎn)（如25°C,40°C），用校準(zhǔn)過的溫度計(jì)核實(shí)實(shí)際溫度與設(shè)定值的一致性（通常允差±2°C）。
-檢測器性能初檢：對UV檢測器，可在指定波長下（如254nm）測試基線噪聲和漂移，噪聲應(yīng)小于±0.5mAU，漂移小于1mAU/h。
二、系統(tǒng)性能驗(yàn)證與色譜柱評估
硬件功能正常后，需通過標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行綜合性能驗(yàn)證。此過程旨在評估整機(jī)系統(tǒng)的分析能力。
-梯度精密度測試：執(zhí)行一個(gè)線性梯度洗脫程序，重復(fù)運(yùn)行多次，考察保留時(shí)間的重復(fù)性（RSD通常＜1%）。
-檢測器關(guān)鍵指標(biāo)測試：
-線性與動態(tài)范圍：配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品（如濃度覆蓋0.1-100μg/mL），進(jìn)樣分析，其校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r²應(yīng)大于0.999。
-靈敏度（信噪比）：進(jìn)樣一個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)品，計(jì)算特定峰的信噪比（S/N），常規(guī)分析通常要求S/N>3（檢測限）或>10（定量限）。
-色譜柱效能確認(rèn)：使用合適的測試標(biāo)樣（如USP色譜柱測試標(biāo)樣），在新的或驗(yàn)證過的色譜柱上進(jìn)行分析。計(jì)算理論塔板數(shù)（通常每米應(yīng)數(shù)萬）、拖尾因子（應(yīng)在0.8-1.8之間）和分離度（關(guān)鍵對應(yīng)＞1.5），確保色譜柱性能滿足方法要求。
三、系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)與文件歸檔
最后，必須結(jié)合實(shí)驗(yàn)室未來的實(shí)際檢測項(xiàng)目，進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)。即運(yùn)行一個(gè)具體的、已建立的分析方法（例如，用C18柱分析一個(gè)已知樣品），確認(rèn)關(guān)鍵參數(shù)（如理論塔板數(shù)、拖尾因子、分離度和重復(fù)性）是否符合該方法的既定標(biāo)準(zhǔn)。這是儀器能否正式“上崗”的最終考核。
所有校準(zhǔn)、驗(yàn)證的步驟、條件、結(jié)果和所使用的標(biāo)準(zhǔn)品信息，都必須被清晰、完整地記錄并歸檔。這份檔案不僅是儀器初始狀態(tài)的證明，也為未來的周期性再驗(yàn)證和數(shù)據(jù)比對提供了至關(guān)重要的基準(zhǔn)。
通過以上三個(gè)層次分明、循序漸進(jìn)的步驟，可以最大限度地確保一臺二手HPLC儀器的性能與可靠性，使其在新的實(shí)驗(yàn)室中迅速、可靠地投入科研或質(zhì)檢工作，以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)尿?yàn)證彌補(bǔ)其“二手”身份的潛在風(fēng)險(xiǎn)，為數(shù)據(jù)質(zhì)量提供堅(jiān)實(shí)保障。
